## 一、實驗前準備

1. 樣品處理：粉末樣品裝入剛玉坩堝，**加蓋**，防止樣品飛濺、揮發物污染爐管和氣路；將坩堝放在剛玉舟內。

2. 檢查設備

   - 檢查爐管、兩端法蘭 O 型密封圈有無老化、破損；密封面無粉塵劃痕。

   - 檢查氣路：氣瓶減壓閥、MFC 質量流量計、阻火器、單向閥、尾氣點火裝置完好。

   - 檢漏：管路、法蘭做氣密性測試，確認無氫氣泄漏；氫氣檢漏儀開機待命。

3. 裝樣：將剛玉舟緩慢推入爐管恒溫區，鎖緊兩端 KF 法蘭。

4. 準備氣體：打開氬氣 / 氮氣（保護氣）、氫氣氣瓶，調好減壓閥輸出壓力（一般 0.02~0.05MPa）。

## 二、抽真空 + 氣體置換（關鍵，目的除氧）

1. 關閉進氣閥，開啟機械泵，抽真空至低真空；

2. 關閉真空泵，通入 Ar/N?至常壓；

3. **重復抽真空 - 充氣置換 3 次**，把爐管內空氣、氧氣置換干凈；

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> 氧含量高時通入氫氣極易爆炸，置換步驟不能省略。

## 三、設置溫控程序并升溫

1. 在程序溫控表編寫工藝曲線：室溫→升溫速率→保溫溫度 & 保溫時間→降溫段。

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> 硅鉬棒爐：程序快速跨過 400~700℃，禁止在此區間長時間保溫。

> 升溫速率推薦：1~3℃/min，保護爐管。

2. 啟動溫控程序開始升溫；**升溫階段全程保持小流量惰性保護氣流通**。

3. 待爐溫達到**工藝還原溫度**后，再通入氫氣（H?），按工藝配比調節 MFC，控制 H?與載氣流量；同時點燃尾氣燃燒器，燒掉多余氫氣。

## 四、高溫保溫還原階段

1. 觀察并記錄：爐溫、氣體流量、真空、尾氣火焰狀態；檢漏儀實時監測有無氫氣泄漏。

2. 若出現火焰熄滅、報警、漏氣，**立刻關閉氫氣進氣閥**，通入大量 Ar/N?吹掃，停止升溫，降溫處理。

3. 嚴禁超溫運行；不要改動氣路閥門。

## 五、工藝結束，停機操作（順序不能顛倒）

1. **第一步：關閉氫氣 MFC，切斷氫氣進氣**（先操作）

2. 保持氬氣 / 氮氣持續通入，繼續吹掃爐管和氣路，帶走殘留氫氣。

3. 設備按程序自動降溫；**全程保持惰性保護氣**。

4. 溫度降至 200℃以下，停止通氣；關閉尾氣燃燒器。

5. 關閉氣瓶總閥，管路泄壓；關閉真空泵、溫控電源。

6. 確認爐管冷卻，打開法蘭，取出樣品。

## 六、實驗后維護

1. 清理爐管內部粉塵、揮發沉積物。

2. 檢查 O 型圈有無老化，如有破損及時更換。

3. 檢查尾氣管路，防止粉末堵塞。

4. 整理記錄工藝參數，保存溫控曲線。

# ? 嚴禁操作（高危禁忌）

1. 未置換空氣，直接通入氫氣；

2. 高溫狀態打開法蘭；

3. 先停保護氣、后關氫氣；

4. 尾氣不點火，直接排放氫氣；

5. 漏氣狀態下進行還原實驗；

6. 200℃以上停止保護氣。